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Estudio del sistema CdS1-xSex en forma de películas delgadas crecidas en Baño Químico

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dc.contributor.author Sánchez Ramírez, Elvia Angélica
dc.date.accessioned 2017-11-14T18:14:08Z
dc.date.available 2017-11-14T18:14:08Z
dc.date.created 2016-12
dc.date.issued 2017-10-16
dc.identifier.citation Hernández Pérez María de los Ángeles, Estudio del sistema CdS1-xSex en forma de películas delgadas crecidas en Baño Químico, Tesis (Doctor en Ciencias en Metalurgia y Materiales), Ciudad de México, Instituto Politécnico Nacional, Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas, 2016, 132 p. es
dc.identifier.uri http://tesis.ipn.mx/handle/123456789/23415
dc.description Tesis (Doctor en Ciencias en Metalurgia y Materiales), Instituto Politécnico Nacional, Escuela Superior de Ingeniería Química e Industrias Extractivas, 2016, 1 archivo PDF, (132 páginas), tesis.ipn.mx es
dc.description.abstract En este trabajo se estudió el sistema CdS1-xSex en forma de película delgada depositado mediante la técnica de Baño Químico (DBQ); para ello se varió la composición x de 0 a 1 (0, 0.25, 0.5, 0.75 y 1). Para cada composición se variaron los parámetros experimentales de la siguiente forma: Temperatura de 30, 50, 75 y 90°C, y tiempo de depósito de 12 a 48 h para 30°C y de 5 a 360 min para el resto de las temperaturas. Se analizaron las propiedades estructurales, morfológicas, composicionales y ópticas de las películas mediante las técnicas de Difracción de Rayos X (DRX), Microscopia Electrónica de Barrido (MEB), Microscopia de Fuerza Atómica (MFA), Espectroscopia de Energía Dispersiva (EDS), Espectroscopia Raman y Perfilometria. La velocidad de reacción global se estudió siguiendo la formación de los productos de reacción; películas (espesor y composición) y polvos (composición) además del agotamiento de los reactivos en el baño (para 75°C). El agotamiento de los reactivos se estudió por la técnica de espectroscopia de Emisión Óptica de Plasma Acoplado Inductivamente (EEO-PAI). Las propiedades de las películas varían considerablemente con la composición mientras que con el tiempo éstas no sufren una modificación apreciable, este efecto es observado para todas las temperaturas. Las películas son policristalinas, para las composiciones x=0 y 1 se presenta una mezcla de fases cúbica y hexagonal; mientras que las composiciones intermedias exhiben fase hexagonal. Las películas presentan orientación preferencial hacia el plano (002) en su mayoría, con excepción de las películas de x=0.25, sintetizadas a 75°C las cuales están orientadas en el plano (100), debido al alto grado de desorden y a una gran cantidad de impurezas de compuestos de cadmio (30°C) tales como selenato de cadmio, cianuro de cadmio, sulfato de cadmio y sulfito de cadmio. El tamaño de cristal disminuye con la composición (de 21 a 5 nm para 75°C y 8 a 3 nm para 30°C). El efecto contrario se observa con la temperatura ya que incrementa de 8 a 12 nm para las películas de CdS y de 3 a 8 nm en el caso de las películas CdS0.5Se0.5. Las películas crecen en capas, están formadas por aglomerados de partículas de tamaño aproximado a 15 nm, los aglomerados crecen en función de x (50-400 nm a 30°C y 100-700 nm a 90°C), la temperatura y el tiempo de depósito. La composición depende del tiempo, las composiciones aproximadas, x=0, 0.25, 0.5 ,0.75 y 1, se obtuvieron a 36 h, 120 min y 60 min para las temperaturas de 30°C, 75 y 90°C, respectivamente. La rugosidad de las películas incrementa con la composición (de 10 a 350 nm) y con el tiempo de depósito de 5 hasta 60 min siendo las películas de CdS las menos rugosas y las de CdS0.25Se0.75 las más rugosas. La Eg (banda prohibida) varía fuertemente con la composición (2.52-1.93 eV a 75°C y 120 min), y ligeramente del tiempo de depósito (2.13-2.07 eV para CdS0.5Se0.5 a 75°C) y de la temperatura (2.07-1.94 eV para CdS0.5Se0.5 a 120 min). La frecuencia del fonón depende de la composición; los materiales binarios, CdS y CdSe, exhiben una única banda a 293 y 200 ± 3 cm-1 respectivamente. Sin embargo, los materiales ternarios muestran dos bandas entre estos valores. El espesor de las películas aumenta con el incremento de la composición, es decir con la cantidad de Se (espesor de 190 a 329 nm para películas crecidas a 75°C y 180 min) y con el tiempo de depósito, para CdS0.5Se0.5 crecidas a 75°C de 5 a 180 min el espesor fue de 20 a 215 nm y. Las curvas de velocidad de crecimiento presentan la forma típica de la curva de espesor en función del tiempo de depósito, aunque sólo se aprecian dos pendientes las cuales se relacionan a los regímenes de crecimiento y terminación. El cambio de esta pendiente es diferente para cada composición y temperatura, debido a la diferencia en la cinética de depósito. El análisis de la velocidad de reacción global se realizó mediante el seguimiento del agotamiento de los reactivos en el baño a 75°C, evaluando la variación de composición, haciéndose las siguientes simplificaciones: la reacción es elemental y la cantidad de subproductos es despreciable. Debido a la ocurrencia alternada de las reacciones homogénea y heterogénea en el baño de reacción se considera que la velocidad de agotamiento representa la reacción global Los polvos (reacción homogénea) tienen la misma morfología y fase estructural que las películas (reacción heterogenia). La composición establecida se obtuvo a tiempos menores en la reacción homogénea que en la reacción heterogénea y varia con tendencia al equilibrio CdS1-xSex in thin film system deposited through Chemical Bath Deposition technique (CBD) was studied in this work; the composition x was varied from 0 to 1 (0, 0.25, 0.5, 0.75 y 1). The experimental parameters were varied for each composition in the following way: temperature from 30, 50, 75 and 90°C and deposition time from 12 to 48 h for 30°C and from 5 to 360 min for another temperatures. The structural, morphological, compositional and optical properties of the films were analyzed using X Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscopy (SEM), Atomic Force Microscopy (AFM), Energy Dispersive Spectroscopy (EDS), Raman Spectroscopy and Profilometry techniques. Global reaction rate was studied follow the reaction products; films (thickness and composition) and powders (composition) as well as the reactants depletion of the bath (for 75°C). The depletion of the reactants was studied using by Optical Emission Spectroscopy-Inductively Coupled Plasma (OES-ICP) technique. The properties of the films varied considerably in function of the composition whereas they have not significantly modification with deposition time. This behavior was observed for every single temperature. All the films are polycrystalline with preferential orientation on (002) plane, a mixture of cubic and hexagonal phases is observed in compositions x=0 and x=1 whereas the ternary compounds exhibit hexagonal phase. Films with composition 0.25 have different properties, those films grown at 30°C and 75°C are oriented on (100) plane, due to the high grade of the disorder and the great quantity of the cadmium impurities (30°C) such as selenite, cyanide, sulfite and sulfate of cadmium. The crystal size decreases in function of composition (from 21 to 5 nm, 75°C from 8 to 3 nm, 30°C). The contrary effect was observed in function of temperature, crystal size increases from 8 to 12 nm in the case of CdS films and from 3 to 8 nm for CdS0.5Se0.5. The films grow in layers, there are formed by agglomerates of particles which have approximate size of 15 nm, the agglomerates grown in function of x (50-400 nm to 30°C and 100-700 nm to 90°C), temperature and deposition time. The composition is a function of time, the approximately composition, x=0, 0.25, 0.5, 0.75 y 1 were obtained to 36 h, 12 0 min and 60 min for temperatures of 30°C, 75°C and 90°C respectively. The films roughness increases with the composition (from 10 to 350 nm) and deposition time. CdS films were flatter and the CdS0.25Se0.75 films were the rougher. The Eg is strongly affected by the composition (2.52-1.93 eV at 75°C and 120 min) and slightly with deposition time (2.13-2.07 eV for CdS0.5Se0.5 at 75°C) and temperature (2.07-1.94 eV for CdS0.5Se0.5 to 120 min). The phonon frequency is dependent on the composition; binary materials, CdS and CdSe, exhibit a single band at 293 and 200±3nm cm-1 respectively. However, ternary materials show two bands between these values. The thickness of the films increases with composition (thickness from 190 to 329 nm for films synthetized at 75°C and 180 min) and with deposition time for example CdS0.5Se0.5 thickness varies from 5 to 180 min the thickness was from 20 to 215 nm. The typical shape of growth rate curve for films is observed. The growth rate decreases showing two stages, however the induction stage is not observed because the nucleation happens rapidly, before 5 min. The change of the slope is different for each temperature because of the variation on the kinetic of deposition. The global reaction was analyzed through the reactants consumption in the bath at 75°C, evaluating the composition variation; considering that the reaction is elemental and the subproducts quantity is negligible. Consumption rate represents the global reaction system because it depends on the simultaneous occurrence of the heterogeneous and homogeneous reactions. The homogeneous reaction products have the same morphology and structural phase that the films but the establish composition was obtained a shorter time that the heterogeneous reaction and that varied without an equilibrium tendency es
dc.language.iso es_MX es
dc.publisher Hernández Pérez María de los Ángeles es
dc.subject Cadmio es
dc.subject Depósito es
dc.subject Síntesis es
dc.subject Propiedades ópticas es
dc.subject Velocidad de depósito es
dc.title Estudio del sistema CdS1-xSex en forma de películas delgadas crecidas en Baño Químico es
dc.type Tesis es
dc.contributor.advisor Hernández Pérez, María de los Ángeles
dc.contributor.advisor Aguilar Hernández, Jorge Ricardo


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